En este trabajo se reporta la síntesis de tres N-benzoiltiocarbamatos (de etilo, isobutilo y n-pentilo) así como su caracterización química mediante análisis elemental, y las técnicas de IR y RMN. Además, se realizó la caracterización cristalográfica por DRX mediante la técnica de polvo. En los espectros IR se observan las vibraciones de valencia de los grupos NH (3208-3269 cm-1 y 1511-1526 cm-1), CO (1696-17805 cm-1), CS (1295-1361 cm-1) y del anillo aromático, muy similares a los reportados en la literatura. La del CO es mayor que la esperada para una amida secundaria, debido al alto nivel de delocalización electrónica del fragmento [CO-NH-CS-O]. En los espectros de RMN-1H se observan las señales anchas correspondientes a los corrimientos químicos del protón del grupo NH (9.22-9.40 ppm), lo cual es una consecuencia del efecto que ejerce el cuadrupolo eléctrico del 14N sobre el protón. En los espectros de RMN-13C las señales de los grupos CO (162-163 ppm) y CS (189 ppm) son las más desblindadas. El átomo de carbono tiocarbonílico resulta más desblindado que el carbonílico debido a que éste posee una mayor energía de excitación media. En los patrones de difracción de rayos x se observan máximos de difracción bien definidos, por lo que las tres fases sólidas fueron obtenidas con alta cristalinidad (bajo fondo y ausencia de zonas amorfas en las muestras). Se indexaron los patrones, y se determinaron y se refinaron los parámetros de la celda unitaria. El N-benzoiltiocarbamato de etilo cristaliza en el sistema ortorrómbico (a = 11.443 (5) b = 10.035 (4) c = 9.397 (5) Å, y grupo espacial Pmmm.), y los de isobutilo y n-pentilo en el sistema monoclínico (a = 8.274 (2) b = 17.182 (3) c = 4.884 (1) Å; ? = 103.93 (4)º, y a = 8.427 (3) b = 18.055 (6) c = 6.649 (2) Å; ? = 109.23 (4)º respectivamente, y grupo espacial P2/m), en correspondencia con la simetría de dichas moléculas.