Se prepararon muestras de Li2FeSiO4 y Li2Fe1-xNixSiO4/C (x = 0, 0.05, 0.10, 0.15, 0.20 y 0.30) vía una reacción de estado sólida, asistida por molienda mecánica, y se caracterizaron por difracción de rayos X y espectroscopia Mössbauer de transmisión. Como fuente de carbono se usó sucrosa. Los resultados del análisis Rietveld de los difratogramas de rayos X y los de Mössbauer indican que los ortosilicatos cristalizan en la fase monoclínica P21/n con tamaños de cristalitos uniforme. La fase prístina Li2FeSiO4 tiene carácter paramagnético. Se observa que los ortosilicatos de hierro y litio dopados con níquel, Li2Fe1-xNixSiO4, en las condiciones experimentales utilizadas, sufren una reducción carbotérmica. El carbono favorece un ambiente altamente reductor para la formación de fases tipo Fe1-xNix, en detrimento de la formación óptima de un composito del ortosilicato recubierto por carbono.
