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Se investigó la síntesis del Li2FeSiO4 monoclínico mediante un proceso carbotérmico posterior a una molienda preliminar de corta duración de la mezcla de los reactantes, en un molino planetario, como una forma fácil y de bajo costo para obtenerlo. El Li2FeSiO4/C monoclínico se preparó usando Fe3+ (Fe2O3) como precursor. Para esto, se utilizó una hematita comercial y una obtenida mediante una ruta verde. Se examinaron y se compararon con Li2FeSiO4 obtenido usando Fe2+ (FeC2O4·2H2O) como precursor. En todos los casos se utilizó ácido cítrico como agente reductor in situ y como un aditivo conductor. Se usó espectroscopía Mössbauer como técnica central en este estudio.